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高性能交直流塞曼石墨爐原子吸收光譜儀測定土壤中微量元素鉛和鎘的含量
點擊次數(shù):2850 更新時間:2019-05-20

土壤重金屬污染是指由于人類活動將金屬加入到土壤中,過量沉積,致使土壤中重金屬明顯高于原生含量、并造成生態(tài)環(huán)境質(zhì)量惡化的現(xiàn)象。污染土壤的重金屬主要有鉛(Pb)、鎘(Cd)、汞(Hg)、鉻(Cr)、砷(As)等。這些重金屬元素超標(biāo)不但會影響植物根和葉部的發(fā)育,還可通過食物鏈被生物富集,產(chǎn)生生物放大作用;被人體吸收則會破壞人體神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、骨骼系統(tǒng)等。中國一些地區(qū)土壤遭到鎘、鉛等重金屬污染,使生長其上的農(nóng)作物鉛鎘含量超標(biāo)。所以對農(nóng)業(yè)用土壤的重金屬檢測及監(jiān)測尤為重要。

農(nóng)業(yè)用土壤分析也是痕量元素分析中的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用案例。在此案例中,使用塞曼效應(yīng)背景校正石墨爐原子吸收分光光度法對土壤樣品及土壤標(biāo)準(zhǔn)樣中的鉛和鎘進(jìn)行測定。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中,作為污染物的鉛元素為26±3 mg/kg,鎘元素為 0.060(±0.009)mg/kg ,都顯著低于嚴(yán)格的污染標(biāo)準(zhǔn)。此快速石墨爐程序測定法是一種十分有效且經(jīng)濟(jì)、便捷、自動化方法。

方法原理:
將土壤樣品及土壤標(biāo)準(zhǔn)樣GSS-3(GBW07403)用混合酸及微波消解后,注入塞曼原子吸收分光光度計石墨爐中,采用縱向加熱技術(shù)使其原子化,測定樣品中的鉛和鎘含量。


儀器設(shè)備:
塞曼原子吸收分光光度計:SP-3885ZAA。
微波消解儀RAPIDwave Xpert
鉛空心陰極燈
鎘空心陰極燈


儀器參數(shù):
燈電流: 3mA
光譜帶寬: 0.7 nm
波長:Cd 228.8nm;Pb 283.3nm
背景校正:交流塞曼扣背景方式
進(jìn)樣量: 標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品15μL,基體改進(jìn)劑5μL (3.2.10)
石墨管: 熱解平臺石墨管
升溫參數(shù): 經(jīng)優(yōu)化測試,各元素升溫。


試樣分析

工作曲線的配置:吸取Cd標(biāo)準(zhǔn)使用液(3.2.3)0.0、0.005、0.01、0.02、0.03mL于10.0mL容量瓶中,使用1% HNO3(3.2.6)定容至刻度,搖勻,此溶液中含Cd分別為:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ng/mL。


標(biāo)準(zhǔn)曲線:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ng/mL,1%HNO3介質(zhì)。
吸光度與鎘濃度的線性回歸方程:A=0.040166C+0.0053 相關(guān)系數(shù)r=0.99983


鎘的空白積分吸光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0005,鎘的檢出限為0.037μg/L(0.55pg)。
4.1.2 Pb標(biāo)準(zhǔn)曲線


工作曲線的配置:吸取Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.6mL于10.0mL容量瓶中,使用0.1% HNO3定容至刻度,搖勻,此溶液中含Pb分別為:0.0、10.00、20.00、40.00、60.00ng/mL


標(biāo)準(zhǔn)曲線:0,10.00,20.00,40.00,60.00ng/mL,1%HNO3介質(zhì)。


吸光度與鉛濃度的線性回歸方程:A=0.002980C+0.0059 相關(guān)系數(shù)r=0.99905


鉛的空白積分吸光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0007,鉛的檢出限為0.66μg/L(10.56pg)。  

樣品測定
在分析條件下對土壤樣品中的鎘和鉛進(jìn)行測定,并做加標(biāo)回收實驗,結(jié)果如下:

 

樣品名稱 元素 測試結(jié)果(ng/L) 加標(biāo)量(ng/L) 總量(ng/L) 回收率
土壤 Cd 0.72 1.00 1.67 95%
 Pb 22.21 30.00 49.81 92%


結(jié)論
由以上結(jié)果表明石墨爐測鎘檢出限為0.037μg/L(0.55pg),重現(xiàn)性好、精密度為1.25%~ 3.1%;回收率高


石墨爐測鉛檢出限為0.66μg/L(10.56pg),重現(xiàn)性好、精密度為0.86%~ 3%,回收率高;此方法簡單,是測試低含量樣品的方法。

 

 

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